Proces rozpouštění a disperze pevných zpomalovačů hoření v polyuretanovém lepidle AB

Proces rozpouštění a disperze pevných zpomalovačů hoření v polyuretanovém lepidle AB

Pro rozpouštění/disperzi pevných zpomalovačů hoření, jako je fosfornan hlinitý (AHP), hydroxid hlinitý (ATH), boritan zinečnatý a kyanurát melaminu (MCA), v polyuretanovém lepidlovém systému AB zahrnují klíčové kroky předúpravu, postupnou disperzi a přísnou kontrolu vlhkosti. Níže je uveden podrobný postup (pro formulace s vysokým obsahem zpomalovačů hoření; jiné formulace lze odpovídajícím způsobem upravit).

I. Základní principy

1. „Rozpouštění“ je v podstatě disperze: Pevné zpomalovače hoření musí být rovnoměrně dispergovány v polyolu (složka A), aby vytvořily stabilní suspenzi.
2. Předúprava zpomalovačů hoření: Řešení problémů absorpce vlhkosti, aglomerace a reaktivity s isokyanáty.
3. Postupné přidávání: Přidávejte materiály v pořadí podle hustoty a velikosti částic, abyste se vyhnuli lokálním vysokým koncentracím.
4. Přísná kontrola vlhkosti: Voda spotřebovává isokyanát (-NCO) ve složce B, což vede ke špatnému vytvrzování.

II. Podrobný provozní postup (na základě 100 dílů polyolu ve složce A)

Krok 1: Předúprava zpomalovačem hoření (24 hodin předem)

• Fosfornan hlinitý (AHP, 10 dílů):
  • Povrchová úprava silanovým vazebným činidlem (KH-550) nebo titaničitanovým vazebným činidlem (NDZ-201):
    • Smíchejte 0,5 dílu vazebného činidla a 2 díly bezvodého ethanolu a míchejte 10 minut pro hydrolýzu.
    • Přidejte prášek AHP a míchejte při vysoké rychlosti (1000 ot./min.) po dobu 20 minut.
    • Sušte v troubě při 80 °C po dobu 2 hodin a poté skladujte uzavřené.
• Hydroxid hlinitý (ATH, 25 dílů):
  • Použijte submikronovou, silanem modifikovanou ATH (např. Wandu WD-WF-20). Pokud není modifikovaná, zacházejte podobně jako s AHP.
• MCA (6 dílů) a boritan zinečnatý (4 díly):
  • Sušte při teplotě 60 °C po dobu 4 hodin, aby se odstranila vlhkost, a poté prosejte přes síto s okovou velikostí 300 mesh.

Krok 2: Proces disperze složky A (polyolová strana)

1. Základní míchání:
   • Do suché nádoby přidejte 100 dílů polyolu (např. polyetherpolyolu PPG).
   • Přidejte 0,3 dílu polyéterem modifikovaného polysiloxanového vyrovnávacího prostředku (např. BYK-333).
2. Nízkorychlostní předběžná disperze:
   • Přidávejte zpomalovače hoření v tomto pořadí: ATH (25 dílů) → AHP (10 dílů) → boritan zinečnatý (4 díly) → MCA (6 dílů).
   • Míchejte při 300-500 otáčkách za minutu po dobu 10 minut, dokud nezůstane žádný suchý prášek.
3. Disperze při vysokém smyku:
   • Přepněte na vysokorychlostní dispergátor (≥1500 ot/min) na 30 minut.
   • Kontrolní teplota ≤50 °C (aby se zabránilo oxidaci polyolů).
4. Broušení a zušlechťování (důležité!):
   • Nechte 2–3krát projít tříválcovým mlýnem nebo košovým mlýnem na písek, dokud jemnost nedosáhne ≤30 μm (zkoušeno Hegmanovým měřidlem).
5. Úprava viskozity a odpěňování:
   • Přidejte 0,5 dílu hydrofobního pyrofilního oxidu křemičitého (Aerosil R202), abyste zabránili usazování.
   • Přidejte 0,2 dílu silikonového odpěňovače (např. Tego Airex 900).
   • Míchejte při 200 ot/min po dobu 15 minut pro odplynění.

Krok 3: Ošetření složkou B (strana isokyanátu)

• K B-složce (např. MDI prepolymeru) přidejte 4–6 dílů molekulárního síta (např. Zeochem 3A) pro absorpci vlhkosti.
• Pokud používáte kapalné fosforové zpomalovače hoření (nízkoviskózní varianta), vmíchejte je přímo do složky B a míchejte 10 minut.

Krok 4: Míchání a vytvrzování složek AB

• Mísící poměr: Dodržujte původní návrh lepidla AB (např. A:B = 100:50).
• Proces míchání:
  • Použijte dvoukomponentní planetární míchačku nebo statickou míchací trubici.
  • Míchejte 2-3 minuty do homogenity (bez tvoření nití).
• Podmínky vytvrzování:
  • Vytvrzování při pokojové teplotě: 24 hodin (prodlouženo o 30 % díky absorpci tepla zpomalovačem hoření).
  • Zrychlené vytvrzování: 60 °C/2 hodiny (ověřte výsledky bez bublin).

III. Klíčové body řízení procesu

IV. Alternativní disperzní metody (bez mlecího zařízení)

1. Předúprava kulového frézování:
   • Smíchejte zpomalovače hoření a polyol v poměru 1:1 a mixujte v kulovém mlýně 4 hodiny (zirkonové kuličky o velikosti 2 mm).
2. Metoda masterbatche:
   • Připravte si masterbatch s 50% zpomalovačem hoření (polyol jako nosič) a před použitím jej zřeďte.
3. Ultrazvuková disperze:
   • Na předem namíchanou suspenzi aplikujte ultrazvuk (20 kHz, 500 W, 10 min) (vhodné pro malé dávky).

V. Doporučení k implementaci

1. Nejprve proveďte testování v malém měřítku: Proveďte test se 100 g složky A se zaměřením na stabilitu viskozity (změna za 24 hodin <10 %) a rychlost vytvrzování.
2. Pravidlo postupu přidávání zpomalovačů hoření:
   • „Nejprve těžké, pak lehké; nejdříve jemné, pak hrubé“ → ATH (těžké) → AHP (jemné) → boritan zinečnatý (střední) → MCA (lehké/hrubé).
3. Odstraňování problémů v nouzi:
   • Náhlé zvýšení viskozity: Pro zředění přidejte 0,5% propylenglykolmethyletheracetát (PMA).
   • Špatné vytvrzování: Přidejte 5 % modifikovaného MDI (např. Wanhua PM-200) do složky B.