Referenční složení zpomalující hoření pro termosetové akrylové lepidlo
Pro splnění požadavků normy UL94 V0 na zpomalovače hoření pro termosetická akrylová lepidla, s ohledem na vlastnosti stávajících zpomalovačů hoření a specifika termosetických systémů, se navrhuje následující optimalizované složení a klíčová analýza:
I. Zásady návrhu formulace a požadavky na termosetické systémy
- Musí odpovídat teplotě vytvrzování (obvykle 120–180 °C)
- Zpomalovače hoření musí odolávat zpracování při vysokých teplotách (zabránit rozkladu)
- Zajištění stability disperze v systémech s vysokou hustotou zesítění
- Vyvážená mechanická pevnost po vytvrzení a účinnost zpomalování hoření
II. Synergický návrh systému zpomalujícího hoření
Funkce zpomalující hoření a kompatibilita s termosety
| Zpomalovač hoření | Primární role | Kompatibilita s termosety | Doporučené zatížení |
|---|---|---|---|
| Ultrajemný ATH | Hlavní FR: Endotermická dehydratace, ředění v plynné fázi | Vyžaduje úpravu povrchu (proti shlukování) | ≤35 % (nadměrné zatížení snižuje zesítění) |
| Fosfornan hlinitý | Synergista: Uhlíkový katalyzátor, lapač radikálů (PO·) | Teplota rozkladu >300 °C, vhodné pro vytvrzování | 8–12 % |
| Boritan zinečnatý | Zvýrazňovač uhlíku: Vytváří sklovitou bariéru, snižuje kouř | Synergicky působí s ATH (Al-BO char) | 5–8 % |
| MCA (kyanurát melaminu) | Plynná fáze FR: Uvolňuje NH₃, inhibuje hoření | Teplota rozkladu 250–300 °C (teplota vytvrzování <250 °C) | 3–5 % |
III. Doporučené složení (hmotnostní %)
Pokyny pro zpracování komponent
| Komponent | Poměr | Klíčové poznámky ke zpracování |
|---|---|---|
| Termosetová akrylová pryskyřice | 45–50 % | Nízkoviskózní typ (např. epoxidový akrylát) pro vysoké plnivo |
| Povrchově modifikovaný ATH (D50 <5µm) | 25–30 % | Předběžně ošetřeno silanem KH-550 |
| Fosfornan hlinitý | 10–12 % | Předmíchané s ATH, přidáváno po dávkách |
| Boritan zinečnatý | 6–8 % | Přidáno s MCA; zabránění degradaci při vysokém smyku |
| MCA | 4–5 % | Nízkorychlostní míchání v pozdním stádiu (<250 °C) |
| Dispergační prostředek (BYK-2152 + PE vosk) | 1,5–2 % | Zajišťuje rovnoměrné rozptýlení plniva |
| Spojovací činidlo (KH-550) | 1% | Předléčeno ATH/hypofosfitem |
| Tvrdidlo (BPO) | 1–2 % | Nízkoteplotní aktivátor pro rychlé vytvrzení |
| Proti usazovací činidlo (Aerosil R202) | 0,5 % | Tixotropní antisedimentační činidlo |
IV. Kritické procesní kontroly
1. Disperzní proces
- Předúprava: ATH a hypofosfan namočené v 5% roztoku KH-550/ethanol (2 hodiny, sušení při 80 °C)
- Postup míchání:
- Pryskyřice + dispergační činidlo → Míchání při nízkých otáčkách → Přidání modifikovaného ATH/hypofosfitu → Vysokorychlostní disperze (2500 ot/min, 20 min) → Přidání boritanu zinečnatého/MCA → Míchání při nízkých otáčkách (zabránění degradaci MCA)
- Zařízení: Planetární míchačka (vakuové odplyňování) nebo tříválcový mlýn (pro ultrajemné prášky)
2. Optimalizace vytvrzování
- Postupné vytvrzování: 80 °C/1 h (před gelováním) → 140 °C/2 h (po vytvrzování, zabránit rozkladu MCA)
- Regulace tlaku: 0,5–1 MPa, aby se zabránilo usazování plniva
3. Synergické mechanismy
- ATH + Hypofosfit: Tvoří uhlík zesílený AlPO₄ a zároveň váže radikály (PO·)
- Boritan zinečnatý + MCA: Dvojitá bariéra plyn-pevná látka (ředění NH₃ + vrstva roztaveného skelného materiálu)
V. Strategie ladění výkonu
Běžné problémy a řešení
| Problém | Hlavní příčina | Řešení |
|---|---|---|
| Kapající zapalování | Nízká viskozita taveniny | Zvyšte MCA na 5 % + hypofosfan na 12 % nebo přidejte 0,5 % mikroprášku PTFE |
| Křehkost po vytvrzení | Nadměrné zatížení ATH | Snížení obsahu ATH na 25 % + 5 % nano-CaCO₃ (zpevnění) |
| Uskladňovací sedimentace | Špatná tixotropie | Zvyšte obsah oxidu křemičitého na 0,8 % nebo přejděte na BYK-410 |
| LOI <28 % | Nedostatečná FR v plynné fázi | Přidejte 2 % potaženého červeného fosforu nebo 1 % nano-BN |
VI. Validační metriky
- UL94 V0: vzorky o tloušťce 3,2 mm, celková doba plamene <50 s (bez zapálení bavlny)
- LOI ≥30 % (bezpečnostní rezerva)
- TGA zbytek >25 % (800 °C, N2)
- Mechanická rovnováha: Pevnost v tahu >8 MPa, pevnost ve smyku >6 MPa
Klíčové poznatky
- Dosahuje hodnocení V0 při zachování mechanické integrity.
- Před stanovením měřítka se doporučují malé pokusy (50 g).
- Pro vyšší výkon: lze přidat 2–3 % derivátů DOPO (např. fosfafenantren).
Toto složení zajišťuje shodu s přísnými normami pro zpomalování hoření a zároveň optimalizuje zpracovatelnost a výkon při konečném použití.
Čas zveřejnění: 1. července 2025